espectrornetria de plasma ICP-AES, geoquímica analítica, materiais de referência em rochas com valores certificados e correção de drift
Resumo
Apresentam-se resultados de análises químicas de elementos maiores e traços em materiais de referência de rochas, obtidos durante o desenvolvimento de rotina analítica no Laboratório de Química e ICP-AES do Departamento de Mineralogia e Petrologia do Instituto de Geociências da USP. As análises, realizadas em equipamento ARL-3410 dotado de espectrômetro seqüencial, foram efetuadas em soluções obtidas por fusão alcalina, com misturas de 0,75 g de tetra e metaborato de lítio e de 0,25 g de pó de rocha, e diluição final dos analitos de 1:1000 (metodologia do Imperial College, Londres). Para mmimizar os efeitos de drift, provenientes especialmente de variações nas condições de introdução da amostra no plasma, adotam-se procedimentos rígidos de controle e correção off-line da flutuação do sinal. Os resultados apresentam boa repetibilidade e precisão a longo intervalo, refletindo a eficiência usualmente alcançada pelo procedimento adotado. Em vista da dificuldade de corrigir o drift de pequeno intervalo em plasmas dotados de espectrômetro seqüencial, os fechamentos das análises são variáveis entre 98 e 101%, mas as relações entre os elementos maiores se mantêm constantes, garantindo a qualidade dos resultados. A exatidão é satisfatória para todo o conjunto de elementos por ora estudado (além dos maiores e menores, ainda Zn, Ni, Cr, V, Zr, Sc, Y, La, Sr e Ba), mesmo para aqueles de determinação mais difícil no ICP-AES, como K, P e La.
